2012-07-31
[4010]
氣相色譜儀操作規(guī)程
氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開(kāi)電，先關(guān)電、后關(guān)氣”的基本操作原則。
1， 開(kāi)啟載氣（氮?dú)猓╀撈靠傞y，觀察其壓力應(yīng)大于1Mpa以上，否則應(yīng)停止使用。緩慢調(diào)節(jié)減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間，觀察凈化器內(nèi)填料是否變色、失效，要及時(shí)處理或更換。
2， 當(dāng)柱前壓力指示穩(wěn)定，后方可通電開(kāi)機(jī)。嚴(yán)格按照“分析方法”中規(guī)定的要求，設(shè)定檢測(cè)器溫度，氣化室溫度，毛細(xì)管進(jìn)樣口溫度，柱箱溫度，并設(shè)定相應(yīng)的保護(hù)溫度。
3， 根據(jù)“分析方法”中規(guī)定要求，嚴(yán)格設(shè)定調(diào)節(jié)載氣流量，分流比流量，清洗氣流量以及尾吹氣流量，為了確保樣品檢測(cè)的重復(fù)性，各氣路流量調(diào)節(jié)盡可能和前次一致。
4， 氫火焰檢測(cè)器點(diǎn)火時(shí)檢測(cè)器溫度要高于150℃以上，點(diǎn)火時(shí)將氫氣流量調(diào)至0.15MPa 以上，點(diǎn)燃后緩慢調(diào)至0.1Mpa.
5， 電子捕獲檢測(cè)器嚴(yán)禁將其溫度升至350℃以上，否則會(huì)造成檢測(cè)器損壞，在未知樣品濃度情況下進(jìn)樣檢測(cè)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制濃度在1ppm以下，樣品在確保其回收率情況下，嚴(yán)格凈化。盡量避免污染檢測(cè)器的可能性。
6， 氮磷檢測(cè)器銣珠在老化過(guò)程中，不要設(shè)定氣化室，柱箱溫度，避免污染流出污染檢測(cè)器，為了延長(zhǎng)銣珠的使用壽命，盡量減少氫氣的使用流量（zui大8ml/min），分析工作結(jié)束后，及時(shí)關(guān)閉銣珠加熱電流，待檢測(cè)器溫度降至150℃以下后，方可關(guān)機(jī)。
7， 毛細(xì)管柱的安裝要嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)規(guī)定的要求，每次使用時(shí)老化1小時(shí)，確保做空白實(shí)驗(yàn)時(shí)無(wú)干擾峰出現(xiàn)，要及時(shí)清洗毛細(xì)管進(jìn)樣口內(nèi)襯管，截取污染的毛細(xì)管柱頭，避免出現(xiàn)鬼峰效應(yīng)。色譜柱長(zhǎng)時(shí)間用后要充分老化，老化過(guò)程：50℃保持2分鐘，以5℃/min升至色譜柱zui高使用溫度低20℃，保持30min。重復(fù)2次。恒溫保持2小時(shí)以上。
8， 關(guān)機(jī)：先關(guān)閉銣珠加熱電流，再關(guān)閉氫氣、空氣氣源，降低檢測(cè)器、氣化室、毛細(xì)管進(jìn)樣口、柱箱溫度，待整機(jī)溫度降至150℃以下后，方可斷電停機(jī)，zui后關(guān)閉載氣。
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